Rezumat Etapa II/2018:
Metode de caracterizare:
Microscopie de forte atomice (AFM). Microscop de forte atomice SPM-NTegra Prima AFM (NT-MDT), operat in mod semicontact, folosind un cantilever NSG 01 ( frecventa de rezonanta: 83-230 kHz, constanta de elasticitate: 1.45- 15.1 N/m), la o rata de scanare de 1Hz.
Microscop electronic prin baleaj cu dispozitiv EDAX –HITACHI S2600N cu sondă EDAX: 1. Analiza imaginii cu electroni secundari (SEI) rezoluţie până la 4.0 nm (la 25 kV în vid înaintat), domeniul de mărire 15x – 300.000x, tensiunea de accelerare 0,5 kV – 30 kV; 2. Analiza imaginii cu electroni retroîmprăştiaţi (BSE) rezoluţie până la 5.0 nm (la 25 kV în presiune variabilă), domeniul de presiune 1 – 270 Pa, domeniul de mărire 15x – 300.000x; 3. Microanaliza calitativa si cantitativa prin spectrometrie de raze X dispersiva in energie (EDXS).
Spectrometru Raman: Jasco NRS-3100 cu dublu fascicul laser (532 nm si 785 nm), microscop confocal, domeniu de masura 50 cm-1 – 8000 cm-1, rezolutie 1 cm-1, masa de lucru automata, masuratori in lumina polarizata, obiective pentru NIR.
Potentiostat: Radiometer Analytical PGZ301 cu sistem de control Voltalab 40, masuratori de impedanta, voltametrie ciclica, coroziune; celula electrochimica 25 cm3 cu manta de raciere, electrozi de referinta (calomel, Ag/AgCl, DHE, RHE etc.), sistem pentru caracterizarea electrozilor serigrafici.
Caracterizari electrice: Sursa de curent si tensiune si masurare Keithley 2400; ±5 µV (sursa) si ±1 µV (masurare) pana la ±200 V curent continuu; sursa si masurare curenti in domeniul ± 10 pA pana la ± 1A.
Rezultate Etapa 2/2018:
Proiectul NITRO-NANOC-FC are la bază proiectarea de nanomateriale avansate pentru componentele pilelor de combustie cu membrană schimbătoare de protoni (PEM-FC). Arhitectura traditională a PEM-FC a fost recunoscută ca un punct de reper spre această ţintă, prezentand performanţe imresionante. Cu toate acestea, PEM-FC prezintă un punct slab esenţial: dependenţa de materiale cu preţuri ridicate, ceea ce conduce la costuri de implementare costisitoare. Pentru a garanta viitorul PEM-FC materialele avansate trebuie să echilibreze raportul eficienţă-cost. Considerând această direcţie, proiectul NITRO-NANOC-FC propune introducerea de materiale carbonice avansate mai ieftine: geluri carbonice şi grafene. Astfel s-au dezvoltat materiale carbonice avansate pentru a produce două din componentele esentiale ale PEM-FC: stratul de difuzie a gazelor şi suportul de catalizator.
În acest scop în cadrul etapei II/2018 s-au realizat ansamble membrane-electrod (MEA) pe bază de nanomaterialele carbonice activate chimic sau dopate cu azot cu rol de GDL şi suport de catalizator. Ansamblele astfel realizate au fost testate şi validate cu ajutorul unui sistem de testare a pilelor de combustie Agilent 6060B în condiţii de laborator. Astfel au fost testate ansamblele MEA în care stratul microporos a fost realizat din graphene multistrat obţinute prin piroliza laser a filmelor de polimidă ce nu a fost/a fost dopat cu azot. În continuare au fost testate ansamblele MEA realizate cu Pt pe support de xerogeluri carbonice cu graphene activate prin metode de corodare sau exfoliere. De asemenea au fost testate şi ansamblele MEA tristratificate pe bază de xerogeluri carbonice cu graphene activate sau neactivate chimic.
Cercetarea şi îmbunătăţirea materialelor din care sunt confecţionate componentele pilelor de combustie conduce la echilibrarea raportului eficienţă-cost, permiţând astfel imlementarea ulerioară a dispozitivelor experimentale în cadrul generatorilor de energie eficienţi, asigurând astfel transferal tehnologic către sectorul energetic.
Imaginile SEM ale profilelor grafenei obţinure prin metoda LIG dopate cu azot: la creșterea rezoluției, care prezintă structura polimerică a emeraldinei, nano-fulgii și lamele de grafenă;
Profilele curbelor de polarizare pentru: a) ansamblul referinţă MEA-referinţă şi b) MEA-LIG. Valorile au fost întregistrate la 80oC, 80% umiditate, presiune 150kPa şi un debit de gaz de 100sccm pentru hidrogen şi 500sccm pentru oxigen
Profilele curbelor de polarizare pentru ansamblele: a) MEA-XC, b) MEA-XC-NaOH şi b) MEA-H2O2. Valorile au fost întregistrate la 80oC, 80% umiditate, presiune 150kPa şi un debit de gaz de 100sccm pentru hidrogen şi 500sccm pentru oxigen.