Etapa 4

Etapa 3

Rezumat Etapa IV/2017:

In cadrul etapei IV/2017 s-a realizat modelul experimental 2, compus din dispozitivul RFID, special fabricat pe suport de plastic si din senzorii rezistivi, dezvoltati anterior, dar miniaturizati si implementati pe acelasi suport (pe spatele dispozitivului RFID). S-au fabricat senzorii de gaz miniaturizati, prin electropolimerizarea anilinei in straturi subtiri. In aceasta etapa a fost finalizata fabricarea dispozitivului RFID pe suport flexibil, prin fabricarea circuitului electronic si lipirea componentelor. Dispozitivul a fost dotat cu senzori rezistivi (de gaz, umiditate, temperature, pH) pentru determinarea gradului de prospetime a alimentelor. Totodata, s-a realizat un modul de testare a senzorilor de gaz fabricati in laborator si s-a dezvoltat o aplicatie Android pentru citirea datelor primite de la senzori. Acest lucru a permis asigurarea compatibilitatii dintre dispozitivul RFID si senzori si s-a asigurat comunicarea dintre dispozitivul experimental 2 si smartphone, fapt ce permite ulterior implementarea dispozitivului experimental in produse alimentare si, implicit, asigura transferul tehnologic catre industria alimentara.

Metode de caracterizare:

Microscopie de forte atomice (AFM). Microscop de forte atomice SPM-NTegra Prima AFM (NT-MDT), operat in mod semicontact, folosind un cantilever NSG 01 ( frecventa de rezonanta: 83-230 kHz, constanta de elasticitate: 1.45- 15.1 N/m), la o rata de scanare de 1Hz.

Microscop electronic prin baleaj cu dispozitiv EDAX –HITACHI S2600N cu sondă EDAX: 1. Analiza imaginii cu electroni secundari (SEI) rezoluţie până la 4.0 nm (la 25 kV în vid înaintat), domeniul de mărire 15x – 300.000x, tensiunea de accelerare 0,5 kV – 30 kV; 2. Analiza imaginii cu electroni retroîmprăştiaţi (BSE) rezoluţie până la 5.0 nm (la 25 kV în presiune variabilă), domeniul de presiune 1 – 270 Pa, domeniul de mărire 15x – 300.000x; 3. Microanaliza calitativa si cantitativa prin spectrometrie de raze X dispersiva in energie (EDXS).

Spectrometru Raman: Jasco NRS-3100 cu dublu fascicul laser (532 nm si 785 nm), microscop confocal, domeniu de masura 50 cm-1 – 8000 cm-1, rezolutie 1 cm-1, masa de lucru automata, masuratori in lumina polarizata, obiective pentru NIR.

 Potentiostat: Radiometer Analytical PGZ301 cu sistem de control Voltalab 40, masuratori de impedanta, voltametrie ciclica, coroziune; celula electrochimica 25 cm3 cu manta de raciere, electrozi de referinta (calomel, Ag/AgCl, DHE, RHE etc.), sistem pentru caracterizarea electrozilor serigrafici.

Caracterizari electrice: Sursa de curent si tensiune si masurare Keithley 2400; ±5 µV (sursa) si ±1 µV (masurare) pana la ±200 V curent continuu; sursa si masurare curenti in domeniul ± 10 pA pana la ± 1A.


Rezultate Etapa 4/2017:

Senzori

Obținerea filmelor subțiri in domeniul polimerilor conjugați deschide noi perspective in ceea ce priveste intergara lor in dispozitive electronice. Ordonarea cristalina insotita de o orientare stricta a împachetării catenelor este esentiala in transportul de sarcina. Polianilina este unul dintre cei mai promițători candidați pentru astfel de aplicații, principala metoda de obținere fiind cea prin polimerizarea oxidativa a anilinei in mediu apos acid.

Polinialina a fost depusa prin electropilimerizare pe folie Kapton cu grafene.

S-a preparat o soluție de 630 µl de HClO4, concentrație 70-72%, cu 36.37 ml apa distilata

630 µl HClO4 — 0.37185 g HClO4

70 g HClO4 …………….100 g soluție

0.37185 g HClO4……….. x g soluție

x = 37.185/70 = 0.531 g soluție

ρ= m/v=> V = 0.531/1.67= 0.318 ml HClO4

Pentru fiecare senzor electropolimerizarea s-a realizat cu următorii parametrii: 0-800 mV – 200mV/s – 12 cicluri

Senzor 1 Senzor 2

Senzori de gaz cu polianilina model 1 si model 2

Microscopia SEM a permis evaluarea stratului senzitiv depus. Astfel, se observa structura reticulara omogena a polianilinei, structura ce permite accesul moleculelor gazoase catre centrii activi, atat de la suprafata cat si din interiorul stratului senzitiv. Electropolimerizarea monomerului a condus la obtinerea unor pori cu dimensiuni < 2 μm, fapt ce determina accesul moleculelor gazoase mai voluminoase in structura interna a stratului sensibil si, implicit, cresterea sensibilitatii. Mai mult, depunerea stratului sensibil pe un suport de grafena permite cresterea conductibilitatii electrice totale a senzorului si scaderea timpului de raspuns.

SEM 1 SEM 2
(a)                                                                                                                                   (b)

Figura 2 Topografie SEM senzor de gaz model 1 (a) detaliu X400 (b) detaliu X5000

Model experimental 2

ME 2Schema 666 trasee